气象检测器图片_气象检测器安装工艺流程
1.气象色谱使用注意事项
2.气象色谱仪 FID TCD 的原理
3.气相色谱仪的使用步骤
4.气象色谱仪怎么操作了
5.中华人民共和国行业标准:公路工程质量检验评定标准的内容简介
气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。
气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。
气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。
这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。
气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。
1气体纯度的要求
根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。
一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。
2气体纯度低可能造成的不良影响
根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。
2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生峰;
2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;
2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;
2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“峰”。
2.7仪器影响
2.7.1各类过滤器加速失效;
2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;
2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。
2.7.4检测器的寿命
对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。
3对气体纯度选择的一般原则
3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。
3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;
3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;
3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;
3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。
3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。
4操作不同检测器推荐使用的气体纯度
我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。
综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。
操作规程
1打开稳压电源;
2打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好;
3调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得);
4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量;
5打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值;
6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度;
7打开计算机与工作站;
8FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰;
9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减;
10待所设参数达到设置时,即可进样分析;
11实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。
注意事项(必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器,未经允许不得使用)
1氢气发生器液位不得过高或过低;
2空气源每次使用后必须进行放水操作;
3进样操作要迅速,每次操作要保持一致;
4使用完毕后须在记录本上记录使用情况。
气象色谱使用注意事项
△五阶程序升温,升温速率0.1~30℃/min,以0.1℃为增量,初时至终时范围0~255 min,以1min为增量。
△柱温箱内部尺寸(mm):长270×宽220×高260
△仪器外型尺寸(mm):长655×宽460×高450
△重量:47kg
△控温精度:±0.1℃-±0.2℃,
△控温范围:室温+6℃-399℃
△机器具有自诊断、掉电保护、秒表、文件存储及调用等功能
(一)检测器部分
根据不同的样品分析要求,有五种检测器可供选择
△FID氢火焰检测器
△TCD热导池检测器
△ECD电子捕获检测器
△NPD氮磷检测器
△FPD火焰光度检测器
(二)进样器部分
为了得到可靠的检测数据,适应不同的分析要求,同时具有填充柱和毛细管柱两个进样口。具有柱头进样、玻璃内衬进样、分流/不分流进样器。可满足不同口径的毛细管、填充柱分析。进样口具有先进的进样导向器,各种口径毛细管的玻璃内衬带有特质弹簧,能自动找平衡定位。
(三)柱箱部分
仪器的大柱箱紧凑、风道布局合理、适度均匀、升温/降温速度快,因此,改善了分析结果的重现性,提高了分析能力。自动后开门,从350℃降至60℃仅需8分钟。
(四)键盘/显示部分
全中文键盘输入方式,用大屏幕LCD显示器,左四行为设置区,右四行为实际显示区,清晰、直观、方便。
(五)气路部分
用背压控制方式,可准确制毛细管柱的载气流速。用质量型流量调节阀决定总流量,用背压阀控制毛细管柱输入压力,还可用隔膜清洗阀调节对进样垫进行吹扫的隔膜清洗流量。填充柱气路用独力气路设计。因此同时可装一个填充柱和一付毛细管柱,互不影响。
气象色谱仪 FID TCD 的原理
气相色谱仪的使用注意事项包括气路系统、进样系统、分离(柱)系统、温控系统、检测系统的使用和维护,包含内容较多和繁琐,简单说:
1.气路系统的维护
(1)气体管路的维护 气源至气相色谱仪的连接管线应定期用无水乙醇清洗,并用干燥 N2 气吹扫干净。如果用无水乙醇清洗后管路仍不通,可用洗耳球加压吹洗。加压后仍无效,可考虑用细钢丝捅针疏通管路。
(2)气体自气源进入色谱柱前需要通过的干燥净化管,管中活性炭、硅胶、分子筛应定期进行更换或烘干,以保证气体的纯度。
(3)阀的维护 稳压阀、针形阀及稳流阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时,必须放松调节手柄(顺时针转动);针形阀不工作时,应将阀门处于“开” 的状态(逆时针转动)对于稳流阀,当气路通气时,必须先打开稳流阀的阀针,流量的调节应从大流量调到所需要的流量;稳流压阀、针形阀及稳流阀均不可作开关使用;各种阀的进、出气口不能接反。
(4)皂膜流量计的维护 使用皂膜流量计时要注意保持流量计的清洁、湿润,皂水可用餐洗净配制
2.进样系统的维护
(1)气化室进样口的维护 长期使用后硅橡胶微粒会积聚造成进样口管道阻塞,或气源净化不够使进样口玷污,此时应对进样口清洗。清洗方法是:首先从进样口处拆下色谱柱,旋下散热片,清除导管和接头部件内的硅橡胶微粒(注意:接头部件千万不能碰弯),接着用丙酮和蒸馏水依次清洗导管和接头部件,并吹干。然后按拆卸的相反程序安装好,最后进行气密性检查。硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。
(2)微量注射器的维护:使用前先用丙酮等溶剂洗净,使用后立即清洗处理以免针芯被样品中高沸点物质玷污而阻塞;切忌用重碱性溶液洗涤,以免玻璃和不锈钢零件受腐蚀而漏水漏气;不宜吸取有悬浮物质的溶液,以免卡针;针尖不能用火直接烧,以免针尖退火而失去穿戳能力。
3.分离系统
(1)新安装色谱柱使用前必须进行老化。
(2)新购买的色谱柱要在分析样品前先测试柱性能是否合格,如不合格可以退货,色谱柱使用一段时间后,柱性能可能会发生变化,当分析结果有问题时,应该用测试标样测试色谱柱,每次测试结果应保存起来作为色谱柱寿命的记录。
(3)色谱柱暂时不用时,应将其从仪器上卸下,在柱两端套上不锈钢螺帽(或者用一块硅橡胶堵上),并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。
(4)每次关机前都应将柱箱温度降到室温,然后再关电源和载气。若温度过高时切断载气,则空气(氧气)扩散进入柱管会造成固定液氧化和降解。仪器有过温保护功能时,每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度(超过此温度时,仪器会自动停止加热),以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度,对色谱柱造成一定的损伤(如固定液的流失或者固定相颗粒的脱落),降低色谱柱的使用寿命。
(5)对于毛细管柱,如果使用一段时间后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,有时也可能只是由于一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力,这时可以在高温下老化,用载气将污染物冲洗出来。若柱性能仍不能恢复,就得从仪器上卸下柱子,将柱头截去10cm 或更长,去除掉最容易被污染的柱头后再安装测试,此时往往能恢复柱性能。如果还是不起作用,可再反复注射溶剂进行清洗,常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可进样 5~10μL,这一办法常能奏效。
4.检测系统的维护保养
(1)热导池检测器的维护和保养
① 尽量用高纯气源;载气与样品气中应无腐蚀性物质、机械性杂质或其它污染物。
② 载气至少通入半小时,保证将气路中的空气赶走后,方可通电,以防热丝元件的氧化。未通载气严禁加载桥电流。
③ 根据载气的性质,桥电流不允许超过额定值。如载气用N2 时,桥电流应低于150mA;用H2 时,则应低于270mA。在保证分析灵敏度的情况下,尽量使用低桥流以延长钨丝使用寿命。
④ 检测器不允许有剧烈振动。
⑤ 使用热导池进行高温分析时,如果停机,首先切断桥电流,等检测室温度降至50℃以下,再关闭气源,这样可以延长热丝元件的使用寿命。
⑥ 当热导池使用时间长或被玷污后,必须进行清洗。
⑦ 1490GC(TCD)长期不使用时,须将进气口、出气口堵塞,以确保钨丝不被氧化;
(2)氢火焰离子化检测器的维护和保养
① 尽量用高纯气源,空气必须经过5A分子筛充分的净化。
② 在最佳的N2/H2 比以及最佳空气流速的条件下使用。
③ 色谱柱必须经过严格的老化处理。
④ 离子室要注意避免外界干扰,保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。
⑤ 长期使用会使喷嘴堵塞,因而造成火焰不稳、基线不准等故障,所以实际操作过程中应经常对喷嘴进行清洗。若检测器玷污不太严重时,1790GC(FID)的清洗方法是:将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气将检测器恒温箱升至120℃以上,再从进样口注入20μL的蒸馏水,接着再用90μL丙酮进行清洗,并在此温度下保持1~2h,
检查基线是否平稳。若基线不理想,则可再洗一次或卸下清洗(注意!更换色谱柱,必须先切断氢气源)。
5.温度控制系统的维护
温度控制系统每月检查一次,应严格按照仪器的说明书操作,不能随意乱动。
气相色谱仪的使用步骤
气相色谱仪
◆ 用途:
气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。这就是气象色谱仪的工作原理。
◆气相色谱仪的特点
2001型气相色谱仪,是由微型计算机控制的多功能实验室用分析仪器,具有热导池、氢焰离子化、电子捕获、火焰光度、氮磷五种检测器,可配填充柱或毛细管柱。仪器可进行恒温操作或五阶程序升温操作。仪器集成度高,设计先进,实现了较高程度自动化,可通过键盘实现检测器参数、温度参数设置。可对填充柱及毛细管及柱头压力实时显示,仪器用单气路结构。2001型气相色谱仪结构合理性能稳定可靠,操作简单,维修方便。可应用于包装、油墨、石油、化工、农药、医药卫生、商品检验、环境保护以及高等院校等
生产及科研部门。
◆ 技术指标:
△五阶程序升温,升温速率0.1~30℃/min,以0.1℃为增量,初时至终时范围0~255 min,以1min为增量。
△柱温箱内部尺寸(mm):长270×宽220×高260
△仪器外型尺寸(mm):长655×宽460×高450
△重量:47kg
△控温精度:±0.1℃-±0.2℃,
△控温范围:室温+6℃-399℃
△机器具有自诊断、掉电保护、秒表、文件存储及调用等功能
(一)检测器部分
根据不同的样品分析要求,有五种检测器可供选择
△FID氢火焰检测器
△TCD热导池检测器
△ECD电子捕获检测器
△NPD氮磷检测器
△FPD火焰光度检测器
(二)进样器部分
为了得到可靠的检测数据,适应不同的分析要求,同时具有填充柱和毛细管柱两个进样口。具有柱头进样、玻璃内衬进样、分流/不分流进样器。可满足不同口径的毛细管、填充柱分析。进样口具有先进的进样导向器,各种口径毛细管的玻璃内衬带有特质弹簧,能自动找平衡定位。
(三)柱箱部分
仪器的大柱箱紧凑、风道布局合理、适度均匀、升温/降温速度快,因此,改善了分析结果的重现性,提高了分析能力。自动后开门,从350℃降至60℃仅需8分钟。
(四)键盘/显示部分
全中文键盘输入方式,用大屏幕LCD显示器,左四行为设置区,右四行为实际显示区,清晰、直观、方便。
(五)气路部分用背压控制方式,可准确制毛细管柱的载气流速。用质量型流量调节阀决定总流量,用背压阀控制毛细管柱输入压力,还可用隔膜清洗阀调节对进样垫进行吹扫的隔膜清洗流量。填充柱气路用独力气路设计。因此同时可装一个填充柱和一付毛细管柱,互不影响。 (六)气象色谱仪的工作原理: 原理是:分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱,反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。 根据Lambert-Beer定律:A=εbc,(A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,为液池厚度,c为溶液浓度)可以对溶液进行定量分析。 你可以用三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长。 配制溶液-在光谱检测项下进行-调整检测光谱范围及速度--扫描光谱图--吸光度最大处对应波长为最大吸收波长,吸光度最小处对应的波长为最小吸收波长。气相色谱仪使用说明
适用范围
气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器,可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用,也可用于科研及常规分析。
操作规程
1打开稳压电源;
2打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好;
3调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得);
4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量;
5打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值;
6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度;
7打开计算机与工作站;
8FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰;
9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减;
10待所设参数达到设置时,即可进样分析;
11实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。
注意事项
(必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器,未经允许不得使用)
1氢气发生器液位不得过高或过低;
2空气源每次使用后必须进行放水操作;
3进样操作要迅速,每次操作要保持一致;
4使用完毕后须在记录本上记录使用情况。
气象色谱仪怎么操作了
这个网上一搜,一大吧!下面找也找个了,希望有点用处
随着科技的发展,气相色谱仪成为现今主流的检测装置,该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。(重点看黑色字型涵盖内容就好)
气液色谱法于1952年第一次被创立,该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的规程,操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。
一、气相色谱仪使用方法、程式
气相色谱仪主要由固定相和流动相组成:固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动,被检测物质随流动相一起运动,这样物质就在两相间进行反复的分配,从而把不同的组织分离开来。气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程式。
1.加热
不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。温度给定方式一般可分为:微机设数法、旋钮定位法等。
如果用微机设数法给定温度,温度可以直接被指定和设定。如果是用旋钮定位法,其使用则有技巧。用过温定位法,将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。
当过温至约为操作温度时,通过观察温度指示灯和加热指示灯,逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。如果用分步递进定位法,先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,则仪器开始升温,指示灯亮;当温度达到某一温度基本稳定时,再向相同方向转动旋钮,让仪器温度继续上升;反复按此方法进行温度的递进调节,直至达到所需要的工作温度。
2.调池平衡
调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡,其目的是使仪器的输出较为合适。对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器,需要讲究一定的调节技巧。
3.点火
对于氢焰气相色谱仪,开机的时候需要点火。或者因为某些原因,火熄灭后也需要重新点火。然而,点不著火的情况我们会经常遇到,所以点火也是需要一定技巧的。
通用的点火方法是,先加大氢气的流量,然后再进行点火,之后将仪器缓慢调回到工作状态。
4.气体比例的调节
根据有关资料,对于氢焰气相色谱仪其三气的流量比建议为氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于在实际仪器中,转子流量计一般做不到非常精确的测量,所以,这个标准的气体配比在实际操作中很难达到。实际操作过程中,可以着重考虑检测器灵敏度和分离效果,根据实际情况来调整配比。
5.进样
气相色谱分析中,常用的进样方法是使用注射器或六通阀门进样。影响进样量的因素主要是气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围。柱效率主要受进样时间长短的影响。
若进样时间过长,会造成色谱区域变宽,从而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,应尽可能的减短进样时间,一般要求不超过1s。
二、气相色谱仪的使用步骤:
1、开启稳压电源。
2、开启氮气阀,开启净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。
3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。
4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皁膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。
5、开启空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。
6、根据实验需要设定柱温、进样口温度和fid检测器温度。
7、开启计算机与工作站。
8、fid检测器温度达到150oc以上,按fire键点燃fid检测器火焰。
9、设定fid检测器灵敏度和输出讯号衰减。
10、待所设引数达到设定时,即可进样分析。
11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。
三、气相色谱仪使用注意事项
气相色谱仪在使用过程中一般应着重关注以下几个地方。
1.对气相色谱仪分析室的要求
(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。
(2)室内环境温度应在5~35度范围内,溼度小于等于85%(相对溼度),且室内应保持空气流通。有条件的厂应该安装空调。
(3)基本具备好3000x800x600 (长x宽x高) (mm)的能承受整套仪器,便于操作的工作平台。平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。
(4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10kva左右的动力线路电源。
2.配套气源准备及净化
仪器工作时气体一般由供气钢瓶**,钢瓶的减压阀要经常检漏,对气体纯度要求较高,纯度应该大于99.99%。对于空气和氢气发生器,需要定期进行放水、更换干燥剂。
(1)气源准备,事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用高纯氮气,高纯氢气,无油空气这三种气体,每种气体应准备两个钢瓶,以调换备用。有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。
凡钢瓶气压下降到1~2mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,如气相色谱仪配备电子捕获检测器应使用钢瓶高纯气源,纯度在99.
999%以上。
(2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。现在国内的气体发生器具有较高的发展技术,一般配置5a分子筛或活性炭过滤净化装置,基本可以满足气相色谱仪要求。若使用钢瓶高纯气体,则需要进行净化过滤后使用。
对一些高阶的色谱仪附有净化器,且内已填有5a分子筛,活性炭,矽胶,基本可满足要求。
3.气相色谱仪成套性检查及安放
仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善储存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连线起来,连线色谱工作站。
4.气相色谱仪气路连线和气路气密性检查
对于气相色谱仪气路连结一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行,在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连线。
气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生泄漏的危险,特别是氢气更应该加以重视。气相色谱仪气密检查一般是检查载气流路,其重点是管路接头处,对于氢气和空气流路也要做相应的检查。
5.进样口
根据实践经验,大多数仪器在进样50~100次之后隔垫会出现损坏的情况,峰保留时间有时也会变化,甚至出现鬼峰,此时需要对隔垫进行更新。对隔垫的完好情况应定期进行检查,如果发现隔垫出现裂口或者有较多的隔垫碎屑时必须进行更换。同时,要定期清洗进样口内的玻璃衬管。
6.色谱柱
在安装毛细管时,要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不使用的情况下,在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2cm左右。
7.检测器
未处于工作状态的检测器不应开启,应使其保持关闭状态。对于ecd检测器,其在排放放空气时应设定导管,把空气排出室外。平时使用时也应该注意,不要把空气引入到ecd检测器中。
结语气相色谱仪作为现代主流的检测装置,其工作原理并不难懂,但装置使用有着严格的操作程式。每个使用环节都一定的要求,从气源、装置到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷的使用气相色谱仪。
北京北分天普气相色谱仪tp-2060
有具体气象色谱技术引数;
1.开启氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在
0.4mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。
2.开启色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气b的柱前压上升并
稳定大约5分钟后,开启色谱仪的电源开关。
3.设定各工作部温度。
4.点火:待检测器(按“显示、换挡、检测器”可检视检测器温度)温度升到100℃以上后,开启净化器上的。
5.氢气、空气开关阀到“开”的位置。
6.开启电脑及工作站a,开启一个方法档案:tvoc分析方法或苯分析方法。
7.关机程式:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。
8.使用热解吸仪分析标准样品。
9.样品分析。
(a)tvoc分析时:首先把解析仪的温度设定为300℃,把六通阀的开关置于反吹位置,固定好已经集了现场样品的热解析管。
(b)苯分析时:首先把解析管移到加热炉内加热,同时开始计时。
1开启稳压电源;
2开启氮气阀,开启净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好;
3调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得);
4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皁膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量;
5开启空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值;
6根据实验需要设定柱温、进样口温度和fid检测器温度;
7开启计算机与工作站;
8fid检测器温度达到150oc以上,按fire键点燃fid检测器火焰;
9设定fid检测器灵敏度和输出讯号衰减;
10待所设引数达到设定时,即可进样分析;
11实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。
注意事项
(必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器,未经允许不得使用)1氢气发生器液位不得过高或过低;
2空气源每次使用后必须进行放水操作;
3进样操作要迅速,每次操作要保持一致;
4使用完毕后须在记录本上记录使用情况。
这个是取瑞析科技中气相色谱仪的使用步骤如下:
1、先通载气:排程气相色谱仪两个载气支路上稳流阀,使热导放空处流速一同。
2、翻开气相色谱仪电源总开关,设定柱室、汽化室及热导的温度,发起加热。
3、按下气相色谱仪热导控制器电源。
4、待恒温后,查询气相色谱仪基线安稳后进行分析。
气相色谱仪的使用步骤是:
1、开启稳压电源。
2、开启氮气阀,开启净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。
3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。
4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皁膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。
5、开启空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。
6、根据实验需要设定柱温、进样口温度和fid检测器温度。
7、开启计算机与工作站。
8、fid检测器温度达到150oc以上,按fire键点燃fid检测器火焰。
9、设定fid检测器灵敏度和输出讯号衰减。
10、待所设引数达到设定时,即可进样分析。
11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。
气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留效能的色谱柱,使各组分分离,依次汇入检测器,以得到各组分的检测讯号。
按照汇入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。
中华人民共和国行业标准:公路工程质量检验评定标准的内容简介
GC4000(A)型气象色谱仪
操作规程
1.打开高纯N2开关,调节黑色旋钮调控N2压力,N2压力一般调为0.5MPa。
2.打开气相色谱电源开关,设置各点温度,温度设置顺序为:阶数━柱温━热导(电捕)━汽化━氢焰━保护。
3.根据所用检测器的不同调节仪器其它相关数值,开启检测器。
⑴如用电子捕获(ECD)检测器,设置灵敏度为2,开关脉冲开关,观察基流差值是否大于10MV。
⑵如用火焰光度(FPD)检测器,先打开氢气、空气发生器,调节H2压力B开关到0.1MPa,空气压力到0.2MPa,高压开关处于关闭状态,高阻放低档,按住FPD按钮3-5秒点火,重新开启高压开关。
4.开启工作站。
5.进样。在仪器稳定一段时间后进样,进样要掌握慢进快出的原则,并迅速启动所用通道。
6.计算。根据出峰情况,用外标法计算出农药含量。
7.关机。待样品处理完毕后,按照开机的逆顺序进行降温关机。
本标准依据交通部交通公路发[2000]722号文《关于下达2000年度公路工程标准制修订的通知》要求进行编制 。本册《公路工程质量检验评定标准》(JTG F80-2004)之第二册——机电工程分册,是对公路工程机电项目进行检测评定的依据。
本书共分七章,主要内容包括:一般规定、监控设施、通信设施、收费设施、低压配电设施、照明配电设施、隧道机电设施等。工程项目划分、质量评定方法及相关附表等内容附后。
1 一般规定
2 监控设施
2.1 车辆检测器
2.2 气象检测器
2.3 闭路电视监视系统
2.4 可变标志
2.5 光、电缆线路
2.6 监控中心设备安装及系统调测
2.7 大屏幕投影系统
2.8 地图板
2.9 监控系统计算机网络
3 通信设施
3.1 通信管道与光、电缆线路
3.2 光纤数字传输系统
3.3 数字程控交换系统
3.4 紧急电话系统
3.5 无线移动通信系统
3.6 通俗电源
4 收费设施
4.1 入口车道设备
4.2 出口车道设备
4.3 收费站设备及软件
4.4 收费中心设备及软件
4.5 IC卡发卡编码系统
4.6 内部有线对讲及紧急报警系统
4.7 闭路电视监视系统
4.8 收费站内光、电缆及塑料管道
4.9 收费系统计算机网络
5 低压配电设施
5.1 中心内低压配电设备
5.2 外场设备电力电缆线路
6 照明配电设施
7 隧道机电设施
7.1 车辆检测器
7.2 气象检测器
7.3 闭路电视监视系统
7.4 紧急电话系统
7.5 环境检测设备
7.6 报警与诱导设施
7.7 可变标志
7.8 通风设施
7.9 照明设施
7.10 消防设施
7.11 本地控制器
7.12 隧道监控中心设备及软件
7.13 隧道监控中心计算机网络
7.14 低村供配电
附录A 通信管道试通的检验与评定
附录B 本规范用词说明
附录1 公路工程质量检验评定标准 第二册 机电工程 条文说明
1 一般规定
2 监控设施
3 通信设施
4 收费设施
5 低压配电设施
6 照明设施
7 隧道机电设施
附件2 公路工程质量检验评定标准 第一册 土建工程 相关内容
1 总则
2 术语
3 工程质量评定
附录A 单位、分部及分项工程划分
附录J 工程质量检验评定用表
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